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DWS RheoLab扩散波普仪

时间:[2018-12-28]  来源:

生产厂家:瑞士光散射仪器公司 型号:DWS RheoLab

(1)仪器简介

扩散波谱仪( Diffusing Wave Spectroscopy, 简称DWS)是一项可用于表征光学浑浊介质的现代化光散射技术,能直接对浑浊或高浓度的样品体系进行直接测试而无需稀释。另外,DWS还能满足其他软物质体系表征的需求,可以与传统的光散射、流变等仪器形成良好的互补。具有测试速度快,测量频率高,样品需求量少,结果重现性佳的特点。

(2)工作原理

当光源透过含有粒子的样品时,粒子会以“布朗运动”的方式呈现随机漫步(random walk)的移动状态,如图1所示。测量布朗运动下散射光强涨落的情况,可以计算出强度相关函数(intensity correlation function , ICF)与粒子的均方位移(mean square displacement, MSD)。如图所示,透射光强度随时间变动,呈现斑点图案,这是散射粒子在样品中的运动与相干的光源共同作用的结果。粒子在样品中所进行的布朗运动对其局部所处的流变环境非常敏感。因此,观察粒子的运动可以有效表征介质的流变学特性。


图1 扩散波光谱法的实验示意图

光被粒子连续地散射时可形成“扩散”现象。如果散射粒子处于运动状态,将会形成“沸腾状散斑图案”(boiling speckle pattern)。从其波动的强度中可以计算出均方位移,进一步可得到储存模量G'(ω)和损耗模量G''(ω)。

DWS量测与分析散射光强度随时间变动的方式与动态光散射法(dynamic light scattering, DLS )相似:先计算光强度相关函数,再得到粒子的均方位移。但是扩散波谱检测的是多重散射,而在动态光散射法中,光子只被散射一次。因此,比较而言,扩散波光谱法对于小粒子的位移更加灵敏。而且动态光散射法通常量测几个纳米的位移,扩散波光谱法则可以量测亚纳米的位移。结果显示,扩散波光谱法是研究慢动力学(slow dynamics )和非遍历体系(non-ergodic)样品,如凝胶、泡沫,和高浓缩悬浮液的绝佳工具。此外,结合高效率的光电探测器,扩散波光谱法可以量测粒子在高达106 Hz频率下的位移。这样的频率范围是其它技术无法达到的。

(3)仪器主要参数

  • 两种模式:背散射和前散射

  • 光源:半导体激光光源(685nm,40mW,单模TEM00,相干长度>10m,安全等级为1级)

  • 计数检测器:两个高检测效率(65% @ 685 nm)的单光子

  • 线性相关器:双通道快速多tau

  • 测试温度范围:4℃-110℃,在实验室温度不高于23℃时,温控精度+/-0.02℃

  • 测试储存模量G’和损耗模量G’’范围:1Hz-10MHz

  • 弹性范围:1 Pa-50kPa

  • 样品粘度:>1mPas

  • 样品池支架光程范围:1-10 mm,可使用标准的光学池

  • 样品量:在使用1 mm样品池时样品需求量降至150μL

(4)应用领域

DWS RheoLab主要应用于微流变学(microrheology)和粒径分析(particle sizing)。两者均是应用扩散波光谱法,测量背散射光或前散射光(透射光)随时间的涨落,得到溶剂中分散粒子的均方位移。

1)激光微流变

DWS RheoLab采用双池技术,用于非遍历性样品表征;几乎适用于任何>1%的样品浓度(和粒径有关),透明样品需加入示踪粒子;可以测量稳定性,老化性以及凝胶点等。

2)粒径分析

DWS RheoLab可以测量平均粒径,测量范围为50 nm-1 μm;适用于颗粒浓度最高为20%的牛顿流体体系,能获得高分散性样品的平均粒径。

(5)参考文献

[1] J. Liu,V. Boyko,Z. Yi,Y. Men, Temperature-Dependent Gelation Process in Colloidal Dispersions by Diffusing Wave Spectroscopy, Langmuir, 2013, 29 (46), pp 14044-14049.

[2] Francesco Del Giudice, Manlio Tassieri, Claude Oelschlaeger, and Amy Q. Shen, When Microrheology, Bulk Rheology, and Microfluidics Meet: Broadband Rheology of Hydroxyethyl Cellulose Water Solutions, Macromolecules, 2017, 50 (7), pp 2951-2963.

[3] Yuanfeng Li, Yong Liu, Rujiang Ma, Yanling Xu, Yunliang Zhang, Baoxin Li, Yingli An, and Linqi Shi, AG‑Quadruplex Hydrogel via Multicomponent Self-Assembly: Formation and Zero-Order Controlled Release, ACS Applied Materials & Interfaces, 2017, 9, 15, pp 13056-13067.

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