ARES-G2旋转流变仪

一、仪器简介

ARES-G2是用于材料流变力学性能表征最为高端及最具特色的旋转流变仪。它采用马达与传感器分离设计，从而能够实现对测试样品直接的应变控制。同时，ARES-G2拥有分离式形变驱动电机和扭矩/力平衡传感器，能独立精确测量应力和法向力。该系统能够实现无粘滞力地自由旋转，在复杂剪切和法向力测试实验中能够保证完美的同心度和无轴向位移，得到完美的小角度正弦位移，同时具有快速的响应时间，可以轻松进行蠕变和蠕变回复测量。

ARES-G2平台无可比拟的特色如下：

• 无与伦比的数据精确性

• 无可匹敌的应变控制和新型应力控制

• 全面整合快速数据采集模块

• 控制电路采用分离式设计

• 新型智能识别环境系统

• 专利主动控温技术

• 功能强大的TRIOS控制分析软件

• 超前的大振幅振荡（LAOS）和二维小振幅振荡（2D-SAOS）模式

• 新颖的动态力学分析模式允许执行固体拉伸、压缩和弯曲测试

二、仪器配件

1）夹具

本实验室ARES-G2配备了多种测量夹具，包括平行板、锥平板、同心圆筒、可抛型板以及用于光学测量的玻璃板夹具等。

2）空气冷却系统 ACS-3及FCO气体对流炉

空气冷却系统 ACS-3 是一款气流冷却系统。它配备了三级串联压缩机设计，能够实现低至 -100 ℃ 的低温测试。FCO 是一款气体对流炉，ACS-3与FCO联用，可提供最佳温度稳定性和极快的升温和冷却速率，在 -150 ℃ 至 600 ℃ 温度范围内可轻松使用，仪器可提供最高 60 ℃/分钟的可控加热速率。FCO 主要用于测试聚合物熔融物、热固性材料和固体样本，并提供出色的氧隔离功能，能有效对氧化稳定性差的聚合物进行高温测试。双加热元件可实现出色的温度稳定性和一致性，它们通过在炉体内产生对旋气流，可快速加热样品而不形成热梯度。FCO 配有内置 LED 灯和观察窗，也可用摄像头来记录实验过程中的实时样品图像。FCO 可使用多种夹具，包括平行板、锥平板、固体扭摆夹具、拉伸粘度固定装置 (EVF)等。

3）高级 Peltier 系统 (APS)与Peltier 防溶剂挥发罩

APS 是可智能更换的 Peltier 温度控制环境系统，控温范围从 -10 ℃ 至 150 ℃，最大加热速率为 20 ℃/min，温度准确度为 +/- 0.1 ℃。APS可用平行板、锥平板、DIN同心圆筒夹具。APS配合Peltier 防溶剂挥发罩使用，可防止挥发性材料在测试期间蒸发。

4）正交重叠 (OSP)附件

正交重叠可用来探测非线性粘弹性。角方向的稳定剪切形变与 ARES-G2 FRT 在轴向施加的振荡形变相关。可同时测量流动方向的稳态性能和正交于流动的动态性能。

5）界面流变学附件

可测量二维液/液界面或气/液界面。DWR系统与 ARES-G2 联用可在更广的测量范围内获得界面的粘度和粘弹性定量信息。

6）摩擦-流变学附件

摩擦-流变学附件可直接测量摩擦和磨损。

7）紫外线固化附件

光固化附件用高压汞灯作为紫外光源，可与温度控制系统联用，测量材料的紫外固化过程，对于固化后不能从石英板移除的硬质紫外涂层，我们还提供可抛型板。

8）介电分析附件

介电分析附件通过探测电容和导电性质来测量材料的电响应。

9）电流变分析附件

ARES-G2 的电流变 (ER) 分析选件可在较高 AC/DC 电压的影响下同时研究电流变材料的流变性质。ER 选件可配合高级 Peltier 系统 (APS) 使用。

10）拉伸粘度固定装置

拉伸粘度固定装置EVF，可用于测量高粘度材料（例如聚合物熔融物、捏塑体、粘合剂等）的拉伸粘度。EVF 可与FCO控温系统联用。

三、主要技术参数

1）力/扭矩平衡传感器（样品应力直接量测）

传感器类型	力/扭矩平衡
传感器扭矩伺服电机	无刷直流
传感器法向/轴向伺服电机	无刷直流
振荡最小扭矩	0.05 μN·m
稳态剪切最小扭矩	0.1 μN·m
最大扭矩	200 mN·m
扭矩分辨率	1 nN·m
法向/轴向力范围	0.001至20 N
传感器轴承	通道补偿空气

2）驱动电机（样品变形直接控制）

电机最大扭矩	800 mN·m
电机设计	无刷直流
电机轴承	宝石空气，蓝宝石
角位移控制/感应	光学编码器
应变分辨率	0.04 μrad
振荡最小角位移	1 μrad
稳态剪切最大角位移	无穷大
角速率范围	1 x 10-6 rad/s至 300 rad/s
角频率范围	1 x 10-7 rad/s至 628 rad/s
速率切换时间	5 ms
应变切换时间	10 ms

3）正交叠加和动态力学分析模式

电机控制	力平衡传感器
传感器振荡最小力	0.001 N
传感器最大力	20 N
振荡最小位移	0.5μm
振荡最大位移	50μm
位移分辨率	10 nm
轴向频率范围	10-5 Hz至16 Hz

4）步阶电机

移动/定位	微步阶电机/精密丝杠
位置测量	线性光学编码器
定位精度	0.1 微米

5）温度系统

智能识别	标配
强制对流炉	-150 ℃至 600 ℃
高级 Peltier 系统，APS	-10 ℃至 150 ℃

四、测试模式

1）震荡测试

振荡测试是表征材料黏弹性能最常用的测试方法。例如，材料的线性黏弹特征可通过施加一个正弦应变（或应力）刺激并测量响应的正弦应力（或应变）以及两个正弦函数的相位差（刺激和响应）获得。若相位差为0，则意味着材料为纯弹性（应力和应变同相位）；而相位差为90°则意味着纯黏性。黏弹材料的相位差依赖于形变速率介于两种理想情况之间。我们可以通过材料的正弦响应来获得相应的黏弹参数。黏弹参数可以对形变振幅、频率、时间和温度扫描进行测量。

1.1 震荡频率扫描

在频率扫描中，温度和应变恒定，考察黏弹性能与频率的关系。

图1. 聚苯乙烯通过TTS得到的在参考温度190℃下的线性黏弹谱

1.2 震荡应变扫描

在振荡应变扫描中，温度和频率恒定，考察黏弹性能与应变振幅之间的关系。应变扫描主要用来确定材料的线性黏弹区。

图2. 聚异丁烯溶液的应变扫描

1.3 大振幅振荡剪切（LAOS）

ARES-G2是执行大振幅振荡剪切测试的最佳平台，能提供最真实、最精确的基频及高倍频谐振信号，对材料的非线性黏弹性能进行表征。

图3. 低密聚乙烯应变扫描

1.4 震荡连续变温和阶梯变温

测量体系黏弹性能对温度关系。在连续变温测试中通常应用线性变温速率，使用一个或多个频率，施加线性黏弹区振幅。在阶梯变温测试中，温度按阶梯改变。在每一个恒温段需要等待或平衡一段时间以保证样品内部温度均匀。施加的振幅需控制在线性黏弹区，应用的频率可以是一个或多个。该测试模式常被用来做时温叠加实验。获得的黏弹数据还可以进一步使用TRIOS计算模块得到分子量分布信息。

图4 使用扭摆夹具测试聚氨酸酯振荡变温实验

1.5 震荡时间扫描

振荡时间扫描是在温度、应变和频率恒定不变情况下，考察体系的黏弹性能随时间的变化。振荡时间扫描的重要性在于它可以反应材料结构对时间变化的动力学过程，可用于考察如材料固化过程、疲劳测试等。

图5. 环氧树脂固化过程中材料的储能与损耗模量随时间的变化

1.6 震荡多波频率扫描

在多波模式中，多个频率波可以叠加在一起同时施加到样品上，总应变是各个频率应变的总和；由于频率不同，相互之间不存在干涉现象，总应变实际上相当于各个频率应变的Boltzmann叠加，只要保证施加的总应变在线性黏弹区，那么测试结果和各个频率独立施加相同。该测试模式同时得到的多个频率测试结果可以和标准频率扫描直接比对。

图6. 环氧树脂固化过程中的多波时间扫描

2）流动测试

流动测试常用于测试材料抵抗流动的能力（即黏度）。大部分材料为非牛顿流体，其黏度通常不是一个恒定值，而是依赖于剪切速率，在比较宽的剪切速率范围内甚至可能改变几个数量级。在流动测试中，流变仪对样品施加一定范围阶梯变化或连续变化的剪切速率（或应力），同时量测相应的响应。表观粘度可通过黏度对控制变量（剪切速率或应力）作图并使用模型拟合得到。

图7. 分散体系的流动曲线

3）瞬态测试

瞬态测试包括应力松弛和蠕变实验，由阶跃施加应力或应变到样品而得名。二者均是测量黏弹性非常有效的方式。

3.1 蠕变与回复测试

在蠕变回复测试中，首先对样品施加恒定的应力并记录应变对时间的关系，然后出去应力并记录回复应变对时间的关系。

图8 油漆蠕变曲线

3.2 应力松弛测试

在应力松弛测试中，对样品施加一恒定的应变并记录应力衰减随时间变化，进而得到松弛模量。

图9. 聚二甲基硅氧烷在25℃的应力松弛行为

五、测试对象

ARES-G2可对高分子溶液与熔体，胶体、乳液等各种软物质材料的黏弹性进行测试。